style="width:8.07985in;height:4.36656in" /> 本文是学习GB-T 14840-2010 石灰岩化学分析方法 游离二氧化硅量测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了石灰岩中游离二氧化硅量(fSiO₂) 的测定方法。
本标准适用于石灰岩中游离二氧化硅量的测定，也可用于普通硅酸盐水泥生料中游离二氧化硅量
测定。
测定范围：1.00%～10.00%(质量分数)的游离二氧化硅量。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
利用浓磷酸在加热时能使硅酸盐矿物溶解但对游离二氧化硅的溶解度很小这一特征，在一定条件
下可使游离二氧化硅与大多数硅铝酸盐矿物分离，然后用重量法进行测定。
除非另有说明，本分析中仅使用确认为分析纯的试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的
水，应符合 GB/T 6682 的规定。
4.1 磷酸(p1.70 g/mL)。
4.2 氟硼酸(p1.84 g/mL)。
警告：氟硼酸有毒、有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触!
4.3 氢氟酸(p1.15 g/mL)。
警告：氢氟酸有毒、有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触!
4.5 硝酸铵溶液(2 g/L): 称 取 2 g 硝酸铵溶于1000 mL
温水中，用氨水溶液(4.4)以甲基红溶液 (4.6)为指示剂调至pH≈7。
4.6
硫酸溶液(1+1)。警告：不当的稀释易发生危险!应在烧杯中，将硫酸缓慢加入同体积的水溶液
并用玻棒不断搅动。
4.7 甲基红溶液(2 g/L): 称取0 .2 g 甲基红溶于60 mL
无水乙醇中，用水稀释至100 mL。
5.1 分析天平，三级，感量0.1 mg。
5.3 圆盘电炉，功率为2000 W～3000 W,炉盘直径为230 mm。
5.4 调压器，调压范围为0～250 V。
GB/T 14840—2010
5.5 温度计，温度范围为350℃~400℃。
5.7 高型玻璃烧杯，250 mL, 直径62 mm, 高115 mm。
5.8 短颈玻璃漏斗，直径65 mm, 颈长10 mm, 可将一般漏斗去其长颈而成。
5.9
试料分解装置，可见图1的示意图，可根据实际需要自行设计制造试料分解装置。其中保温炉罩
4用0 . 8 mm 或 1 mm 不锈钢板制成，直径230mm, 高140 mm,
内架一个由不锈钢丝(直径2 mm) 制成
的烧杯支撑架5和温度计套管6(在支撑架下),罩面设七孔，孔径64 mm,
炉罩周围用石棉布保温(试验 时不用的孔应盖上铁板或表面皿以保持炉温稳定)。
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2——调压器；
4——保温炉罩；
5——烧杯支撑架；
6——温度计套管；
7--温度计；
8——高型玻璃烧杯；
9——短颈玻璃漏斗。
注：恒温调节方法：根据电炉的功率。用调压器调至适当电压，使炉温保持在320℃±5℃,即可进行试料分解。如
用3000 W 电炉输入电压为220 V 时，将调压器调至100 V
左右即可保持320℃恒温。如有条件，可配置温控 装置则更为理想。
图 1 试料分解装置示意图
6.2 试样应在105℃烘箱中干燥2 h,置于干燥器中，冷却至室温。
应根据样品数量进行双份测定或按一定比例进行双份测定。
称取1 g 试料，精确至0.1 mg。
随同试料进行空白试验。
GB/T 14840—2010
随同试料分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。
将试料(7.2)置于预先烘干的250 mL 高型烧杯(5.7)中，沿杯壁加入30 mL
磷酸(4.1)。在杯口反
盖上合适的短颈干燥漏斗(5.8)。置于已升温至320℃的试料处理装置(5.9)中，灰岩保持30
min, 生 料保持40 min 。
取下，冷却至50℃~60℃,以蒸馏水吹洗短颈漏斗及杯壁，再加70℃~80℃的热水
150mL, 充分搅拌后加入10 mL 氟硼酸(4.2),在50℃水浴中保持30 min
(中间搅拌2次),取下。
趁热用致密滤纸过滤，将沉淀全部转入滤纸上，用带有橡皮头的擦棒和一小片滤纸擦净玻璃棒和烧
杯，并用热水冲洗干净后继续洗涤沉淀10次～15次。然后用热硝酸铵溶液(4.5)洗涤至滤液不显酸性
[用甲基红溶液(4.7)检验]。
注：有关说明参见附录 A。
将沉淀移至已恒重(m。)的坩埚中，低温灰化后，在1000℃高温炉中灼烧1 h,
取出，在干燥器中冷
却至室温后称重，再反复灼烧30 min, 直至恒重(m₁) 。
同时进行空白试验，称重，记下坩埚质量(m₃)。
沿坩埚壁加3滴～5滴水润湿沉淀。加入0.5 mL 硫酸(4.6)、10 mL
氢氟酸(4.3),在电热板上蒸 发至冒白烟，再加5 mL
氢氟酸(4.3),加热蒸干至白烟冒尽。将坩埚连同残渣置于1000℃高温炉中灼 烧 1
h, 取出，在干燥器中冷却至室温后称重。再反复灼烧30 min, 直至恒重(m2) 。
同时进行空白试验，
称量，记下坩埚质量(m₄)。
8.1 计算结果以质量分数 w(fSiO₂)
计，数值以%表示，按式(1)计算游离二氧化硅的含量。
style="width:5.20002in;height:0.58652in" /> (1)
式中：
m₁— 氢氟酸处理前沉淀连同坩埚的质量，单位为克(g);
m2—— 氢氟酸处理后残渣连同坩埚的质量，单位为克(g);
m₃— 氢氟酸处理前空白坩埚的质量，单位为克(g);
m4-— 氢氟酸处理后空白坩埚的质量，单位为克(g);
m—— 称取试料的质量，单位为克(g)。
8.2 计算结果以每克试料中的残渣量来表示，数值以mg/g
表示，按式(2)计算残渣量。
style="width:5.08674in;height:0.58674in" /> ( 2)
式中：
m₂—— 氢氟酸处理后残渣连同坩埚的质量，单位为克(g);
m. 氢氟酸处理后空白坩埚的质量，单位为克(g);
mo— 空坩埚的质量，单位为克(g);
m—— 称取试料的质量，单位为克(g)。
每次测定的残渣质量不得超过2 mg/g, 否则应重新进行测定。
8.3 计算结果以%表示至小数点后第二位。
GB/T 14840—2010
精密度实验结果见表1。
表 1 精密度 %
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GB/T 14840—2010
(资料性附录)
注 意 事 项
A.1
本标准中的游离二氧化硅，是指固体原料中单独以晶体形式存在的二氧化硅。
A.2
本标准对含有锆英石、绿柱石、电气石等难溶的特殊硅酸盐矿物含量大于0.2%的样品不适用。
A.3 本标准规定残渣量不得大于2 mg/g,
是为了提高游离二氧化硅测定的准确度。因此在沉淀的过
滤洗涤时，要特别注意溶剂磷酸的洗涤要彻底，否则残存在滤纸和沉淀中的磷酸铵在灼烧时将以五氧化
二磷形式增大残渣的质量。
A.4
本标准的干扰因素主要来自试样中硅铝酸盐所含的二氧化硅和三氧化二铝，按本标准规定的取
样量1
g,可允许二氧化硅和三氧化二铝的最高含量分别为15%和10%。如超过此限度则应适当减少
取样量为0.5g;
如二氧化硅和三氧化二铝含量很低(总量小于5%),而游离二氧化硅量高达10%~
50%的硅质灰岩，本标准也能适用。
A.5
本标准所规定的试料处理温度和处理时间，是指在320℃的试料处理装置中溶解30
min 或
40 min,并非指在320℃温度下溶解30 min 或40 min。
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中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
石灰岩化学分析方法
游离二氧化硅量测定
GB/T 14840—2010
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字 数 9 千字
2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷
关
书号：155066 ·1-41071
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